精密壓力表校準(zhǔn)能力驗(yàn)證
能力驗(yàn)證是通過比對來考察各參加實(shí)驗(yàn)室間測量量值的一致程度及實(shí)驗(yàn)室檢定人員技術(shù)水平、數(shù)據(jù) 處理能力。本文針對實(shí)施精密壓力表校準(zhǔn)能力驗(yàn)證活動整個(gè)過程中可能出現(xiàn)的技術(shù)問題，結(jié)合以往工作經(jīng)驗(yàn)提出 了解決方法和今后實(shí)施能力驗(yàn)證工作的幾點(diǎn)技術(shù)建議。
0.引言
能力驗(yàn)證⑴是由CNAS授權(quán)的具有能力驗(yàn)證資格 的實(shí)施機(jī)構(gòu)組織，申請實(shí)驗(yàn)室按照能力驗(yàn)證工作程序 參與能力驗(yàn)證活動，在一定時(shí)間范圍內(nèi)，按照預(yù)先規(guī) 定的條件，測量同一個(gè)性能穩(wěn)定的傳遞樣品，通過分 析測量結(jié)果的量值，確定量值的一致程度，確定該實(shí) 驗(yàn)室的測量結(jié)果是否在規(guī)定的范圍內(nèi)，從而判斷該實(shí) 驗(yàn)室量值傳遞準(zhǔn)確性的活動。
某單位組織的“精密壓力表校準(zhǔn)能力驗(yàn)證”于 2012年9月委托北京長城計(jì)量測試技術(shù)研究所負(fù)責(zé)協(xié) 調(diào)及實(shí)施。實(shí)施規(guī)則依據(jù)CNAS-RL02《能力驗(yàn)證規(guī) 則》，操作過程依據(jù)參考實(shí)驗(yàn)室提供的《能力驗(yàn)證作業(yè) 指導(dǎo)書》，校準(zhǔn)依據(jù)JJG 49-1999《彈簧管式精密壓力 表和真空表檢定規(guī)程》m。本文對能力驗(yàn)證的方法、過 程以及容易出現(xiàn)的問題給出了詳細(xì)闡述。
1.能力驗(yàn)證的方法及過程
1.1樣品的制備
根據(jù)各參比實(shí)驗(yàn)室的能力和水平，確定被測樣品 參數(shù)（等級、測量范圍、工作介質(zhì)）；選擇有質(zhì)量保證 的廠家訂購；盡量多制備一些樣品，通過前期性能試 驗(yàn)，從中選擇性能最優(yōu)的作為最終樣品；為防止樣品 出現(xiàn)異常情況，為每組制備1塊備用樣品。
1.2樣品前期性能試驗(yàn)
根據(jù)傳遞樣品精密壓力表是彈簧管構(gòu)造的特殊性， 為保證樣品性能穩(wěn)定，達(dá)到能力驗(yàn)證的要求，在能力 驗(yàn)證前對樣品進(jìn)行以下試驗(yàn)：樣品首次性能試驗(yàn)、耐 壓試驗(yàn)、穩(wěn)定性試驗(yàn)等。在樣品傳遞結(jié)束后，參考實(shí) 驗(yàn)室對樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行監(jiān)控，排除樣品的性能不穩(wěn) 定對測量結(jié)果的影響。
1.3編寫能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書
考慮到能力驗(yàn)證的性質(zhì)本身是比較量值的一致程 度而不是檢定某個(gè)儀器合格不合格，所以作業(yè)指導(dǎo)書 中的校準(zhǔn)方法在參照JJG 49-1999《彈簧管式精密壓力 表和真空表檢定規(guī)程》的基礎(chǔ)上，對實(shí)際的試驗(yàn)操作令過程_®新做r規(guī)定。為了得到準(zhǔn)確合理的重復(fù)性數(shù) 據(jù)和重復(fù)性引入的不確定度分量，作業(yè)指導(dǎo)書特殊規(guī) 定了操作過程只進(jìn)行6個(gè)正行程的測量，并且只記錄 測量點(diǎn)的6次正行程數(shù)據(jù)，以6次正行程數(shù)據(jù)的平均 值作為最終的測量結(jié)果。
1.4確定能力驗(yàn)證比對路線
通過綜合考慮項(xiàng)目時(shí)間安排、參加實(shí)驗(yàn)室的地理 位置、控制無效比對及效率等因素，本次驗(yàn)證采用花 _形與星形相結(jié)合的比對方式，6家單位比對示意圖如 圖1所示。參考實(shí)驗(yàn)室按作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定的程序校準(zhǔn) 樣品后，再按圖1所示方式進(jìn)行樣品傳遞，參比實(shí)驗(yàn) 室完成比對后，依照閣1所示，將樣品送至下一參比 實(shí)驗(yàn)室，如果比對過程中出現(xiàn)問題，應(yīng)返回參考實(shí)驗(yàn) 室進(jìn)行復(fù)校。該方式吋將尤效比對控制在比對過程的 某一中間環(huán)節(jié)。
2.能力驗(yàn)證結(jié)果評價(jià)
為清晰表示能力驗(yàn)證的結(jié)果，將每一個(gè)參比實(shí)驗(yàn) 室的測景結(jié)果和測量不確定度(3)用圖形表示，參比實(shí) 驗(yàn)室的測量結(jié)果用?表示，向上和向下延伸的線段代 表參比實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的測量不確定度，橫軸對應(yīng)的結(jié)果 為參考值，上下虛線是參考值的+確定度。
比對結(jié)果的判定原則，我們采用國際上普遍采用的E?值進(jìn)行評價(jià)，該評判原則對測量比對計(jì)劃和測 量審核活動中的實(shí)驗(yàn)室能力評估非常合理有效，用式 (1)計(jì)算￡?值
式中：*為參比實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際測最值；X為參考值; Mah為參比實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度；為參考值 的不確定度。當(dāng)丨仏I備1時(shí)，表示滿意。丨&丨>1 時(shí)，表示不滿意。
3.實(shí)施過程中的問題分析
6家參比實(shí)驗(yàn)室雖然都是滿意結(jié)果，但經(jīng)過對實(shí)驗(yàn) 室提交材料進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，參比實(shí)驗(yàn)室在整個(gè)實(shí)施過 程可能存在以下兒個(gè)問題。
3.1操作中的問題
3.1.1嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行操作
參比實(shí)驗(yàn)室根據(jù)樣品前期的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析, 最終制定的有針對性的作業(yè)指導(dǎo)書。操作全過程控制, 包括定溫、預(yù)熱、預(yù)壓、加壓次序、調(diào)零、數(shù)據(jù)讀取 等方面。參比實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)人員在試驗(yàn)前沒有按照作 業(yè)指導(dǎo)書里的要求對樣品進(jìn)行零位調(diào)整，導(dǎo)致校準(zhǔn)數(shù) 據(jù)有一個(gè)整體的偏差值。參比實(shí)驗(yàn)室不應(yīng)忽略任何操 作步驟，要關(guān)注細(xì)節(jié)，工作要做到位。
3.1. 2 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)日常維護(hù)問題
例如：其中一家參比實(shí)驗(yàn)室檢定人員在做試驗(yàn)N 沒有檢查和保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)裝置，活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置有 一處閥門狀態(tài)不對，影響試驗(yàn)結(jié)果，導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)離 群。針對此類問題，操作人員應(yīng)全面了解標(biāo)準(zhǔn)性能， 定期對其進(jìn)行維護(hù)，并做好質(zhì)量控制，防止操作不當(dāng) 或標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)不正常對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。
3.1.3參考位置調(diào)整
例如：其中一家實(shí)驗(yàn)室精密壓力表比標(biāo)準(zhǔn)裝置高 出10 cm,校準(zhǔn)人員沒有進(jìn)行高度差修IK，導(dǎo)致校準(zhǔn)數(shù) 據(jù)整體偏小。試驗(yàn)時(shí)應(yīng)調(diào)整精密壓力表與標(biāo)準(zhǔn)裝置的 高度，使其參考位置盡量在同一水平面上，同時(shí)應(yīng)盡 量垂直安裝，以減小安裝高度差對校準(zhǔn)結(jié)果的影響。 由于實(shí)際原因高度差較大時(shí)，應(yīng)對液柱高度差引起的 壓力值誤差進(jìn)行修正，壓力修正值按式（2)計(jì)算。
AP=pgh (2)
式中：p為工作介質(zhì)密度，（變壓器油p= 860 kg/m3, 癸二酸異辛脂p =916 kg/m3); g為使用地點(diǎn)重力加速 度，m/s2; 為被檢表中心軸所在平面與活塞工作參 考平面的高度差，當(dāng)精密壓力表參考位置高于活塞式壓力計(jì)參考位 置時(shí)，結(jié)合以往經(jīng)驗(yàn)總結(jié)如下三種方法對壓力值進(jìn)行 修正：方法一，將活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)壓力值減去修正 值作為標(biāo)準(zhǔn)壓力值；方法二，將精密壓力表的讀數(shù)值 加上修正值作為測量結(jié)果；方法三，在活塞的承重盤 上加放相當(dāng)于該壓力值的小破碼。
不同壓力儀表的參考位置確定：彈簧管式壓力表 的參考位置為指針中心軸所在的水平面；活塞式壓力 計(jì)的參考位置為活塞在工作位置時(shí)活塞桿下端面所在 的水平面；數(shù)字壓力計(jì)的參考位置為其感壓元件所在 的水平面。
3.1.4讀數(shù)誤差
在每次讀數(shù)前，應(yīng)待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)， 尤其是標(biāo)準(zhǔn)為數(shù)字壓力計(jì)的情況下，等待標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字壓 力計(jì)穩(wěn)定后再讀取精密壓力表示值，以減小壓力波動 對校準(zhǔn)結(jié)果的影響。讀數(shù)時(shí)操作人員眼睛應(yīng)與表盤保 持平視，調(diào)整目光使指針和其在讀數(shù)鏡面的影子重合， 在我們進(jìn)行國防二級和三級檢定人員培訓(xùn)考試中，有 好多學(xué)員忽略了這一點(diǎn)，導(dǎo)致最終讀數(shù)和其他人相差 較大。
3.1.5被檢精密壓力表預(yù)壓
按照檢定規(guī)程，試驗(yàn)前要先對精密壓力表進(jìn)行預(yù) 壓，使傳動放大機(jī)構(gòu)與彈簧管配合間隙充分磨合，消 除彈性遲滯，確保校準(zhǔn)結(jié)果的實(shí)時(shí)準(zhǔn)確。有一家參比 實(shí)驗(yàn)室在實(shí)施過程中沒有對精密壓力表進(jìn)行預(yù)壓，第 一遍數(shù)據(jù)與第二和第三遍數(shù)據(jù)相差較大，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù) 據(jù)的重復(fù)性較差。
3.2表述中的問題
不確定度評定過程中術(shù)語使用不恰當(dāng)。依據(jù) JJF 1059. 1-2012《測量不確定度評定與表示》，不確定 度評定包括不確定度的A類評定和不確定度的B類評 定，在一些材料里稱A類不確定度或B類不確定度， 不符合技術(shù)術(shù)語的通用說法。
依據(jù)JJG 59-2007《活塞式壓力計(jì)檢定規(guī)程》 的要求，不再使用一等、二等來表示活塞式壓力計(jì)的 等級，而對應(yīng)使用0.02級和0.05級來表示。參加者 采用“二等標(biāo)準(zhǔn)活塞式壓力計(jì)”，正確的表述方法是 “0. 05級活塞式壓力計(jì)”。
3.3不確定度評定的問題
3.3.1不確定度評定是否合理
有的參比實(shí)驗(yàn)室忽略了溫度偏差和高度差等不確 定分量，把不確定度評定的盡量小，誤認(rèn)為不確定度 越小，說明實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)能力越髙，造成不確定度影 響因素考慮不全，結(jié)果導(dǎo)致了& >1,影響了最終結(jié)果 判定。有的參比實(shí)驗(yàn)室把不確定度評定的盡量大，認(rèn) 為在判定公式中不確定度評定越大，則坎值會越 小，越能接近滿意結(jié)果，其實(shí)不確定度評估值過大， 則失去發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制中潛在問題的機(jī)會，同時(shí)展現(xiàn)不 出實(shí)驗(yàn)室的能力水平，背離了能力驗(yàn)證的意義。為了 合理地評估每一個(gè)不確定度分量，規(guī)定要針對已知樣 品提前做好不確定度的預(yù)評估，充分考慮各種影響因 素，包括樣品示值重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)器引入、被測樣品分 辨率、高度差、溫度影響等主要影響量。
3.3.2具體評定細(xì)節(jié)
在評定標(biāo)準(zhǔn)器活塞式壓力計(jì)引入的不確定度分量 時(shí)，應(yīng)采用“相對誤差”（即“讀數(shù)精度”）；在評定 標(biāo)準(zhǔn)器數(shù)字壓力計(jì)引人的不確定度分量時(shí)，應(yīng)采用 “引用誤差”（即“滿量程精度”）。
在評定環(huán)境溫度引人的不確定度分量時(shí)，參加者 計(jì)算方法不規(guī)范，溫度變化對被檢精密壓力表產(chǎn)生的 最大誤差影響應(yīng)采用公式k,AtP計(jì)算得出，溫度系數(shù)kt =0. 0004/^C，At為偏離20 t的溫度差值，p為檢定點(diǎn) 壓力值。
在評定高度差引入的不確定度分量時(shí)，有些單位 認(rèn)為高度差已經(jīng)過修正，忽略了高度差測量誤差引入 的不確定度分量，在此歸結(jié)為2種方法：若標(biāo)準(zhǔn)裝置 的參考位置與壓力表指針軸之間的高度差經(jīng)過修正， 則其修正高度仍可能存在±\的誤差，則由高度差測量
誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為,;若由于高度差引入的
壓力差相對于測量結(jié)果較小，不用對測量結(jié)果進(jìn)行修 正，高度差測量誤差弓I入的不確定度也可以忽略不計(jì)。
在評定估讀引人的不確定度分量時(shí)，應(yīng)采用一^
10
(尺為最小分度值），不應(yīng)采用~或一
10 x 2 x V3 2 x^3
3.4其他問題
3.4.1實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有穩(wěn)定的環(huán)境條件，溫濕度應(yīng)符合檢 定規(guī)程要求，應(yīng)避免溫度的大范圍波動，以減小環(huán)境 條件對校準(zhǔn)結(jié)果的影響。被校樣品應(yīng)提早放置入實(shí)驗(yàn) 室，以避免精密壓力表溫度與環(huán)境溫度相差過大而影 響測量結(jié)果。
3.4.2測量介質(zhì)的穩(wěn)定性
測量所使用介質(zhì)的運(yùn)動粘度與酸值等關(guān)鍵指標(biāo)應(yīng) 符合規(guī)程要求，測量所用介質(zhì)不能含有雜質(zhì)，新添加的測量介質(zhì)應(yīng)放置一段時(shí)間后再行使用，以使介質(zhì)溫 度與室溫大體一致，避免介質(zhì)溫度對測量結(jié)果的影響。
4.參比實(shí)驗(yàn)室做好能力驗(yàn)證工作的幾點(diǎn)建議
4.1增加與實(shí)施機(jī)構(gòu)的溝通，做好前期準(zhǔn)備工作
明確具體時(shí)間安排、樣品性能、測量范圍等，做 到心中有數(shù)；提前安排人員及設(shè)備，可以做一下預(yù)校 準(zhǔn)，針對已知樣品提前做好不確定度的預(yù)評估，充分 考慮各種影響因素。
4. 2做好實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)裝置的期間核查工作
對于靜態(tài)壓力實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)裝置的質(zhì)量核査工作， 我們采用期間核査方法：在標(biāo)準(zhǔn)裝置的檢定周期內(nèi)， 定期使用核查標(biāo)準(zhǔn)對被核査的標(biāo)準(zhǔn)裝置的壓力量值進(jìn) 行核査，根據(jù)核查數(shù)據(jù)，結(jié)合平均值-標(biāo)準(zhǔn)偏差控制 圖，繪制出核查結(jié)果變化的統(tǒng)計(jì)控制圖，比較測量標(biāo) 準(zhǔn)的示值誤差和標(biāo)準(zhǔn)偏差是否在核査控制線范圍之內(nèi)’ 判定標(biāo)準(zhǔn)裝置是否運(yùn)行正常。
4.3加強(qiáng)人員培訓(xùn)
實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人和校準(zhǔn)人員應(yīng)熟悉標(biāo)準(zhǔn)裝置使用 情況，及時(shí)檢查標(biāo)準(zhǔn)裝置狀態(tài)，確保校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的可靠；
對新上崗、合同聘用人員進(jìn)行上崗培訓(xùn)；對在職職工定期培訓(xùn)，包括新設(shè)備使用、新規(guī) 程宣貫以及各種技術(shù)交流活動。
4.4做好實(shí)驗(yàn)室檢定人員的質(zhì)量監(jiān)督工作
要想在能力驗(yàn)證工作中確保檢測過程與結(jié)果符合 實(shí)驗(yàn)室的能力和要求，除了對標(biāo)準(zhǔn)裝置的期間核査外, 對校準(zhǔn)人員工作過程的監(jiān)督也非常重要，建議實(shí)驗(yàn)室 設(shè)立質(zhì)量監(jiān)督員，負(fù)責(zé)監(jiān)督檢定人員（特別是新上崗 人員）在整個(gè)檢定過程中的檢定方法及數(shù)據(jù)處理水 平等。
5.結(jié)束語
實(shí)施能力驗(yàn)證活動，不僅可以判斷參比實(shí)驗(yàn)室壓 力量值傳遞的準(zhǔn)確性，還可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室存在的問題 和不足，積累實(shí)踐工作經(jīng)驗(yàn)，提高檢定人員的技術(shù)水 平及處理問題能力，進(jìn)一步完善實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)工作，提 高各實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力水平。
